我是个新手,刚学离子色谱仪(IC 2500)两个月,主要是做水中六种阴离子(氟离子、溴酸盐、氯离子、亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐)的检测,在这两个月中我遇到了几个问题,希望有经验的人能指点下,问题如下:
1. 流动相白色滤头使用一段时间后长了绿色的东西,更换新的后,走流速时发现压力从1400升到1900(换之前压力1900很稳定),并且从抑制器出来的流动 相流速不稳,一会快,一会慢~,但是进样后发现这种现象并不影响进样,出峰状态跟以前一样。问:压力的变化范围和流动相流动的快慢这些现象正常吗?
2. 从2009年3月到2010年5月,同一种物质用相同方法进样,就是所有条件都没变的进样,但是保留时间在慢慢提前(有规律的,每个月提前一点点),六种离子整体提前2min左右,比如以前亚硝酸根离子9min出峰,现在7min出峰。问:什么原因造成的?柱子使用时间过长有关系吗?
3. 大家有做过这几种离子的吗?请问检出限都怎么定的啊?我现在定的是:氟离子0.05mg/L、溴酸盐0.005mg/L、氯离子0.2mg/L、亚硝酸盐0.001mg/L、硝酸盐0.2mg/L和硫酸盐1.0mg/L,定的高不高啊?太低了峰出的不好啊~~!!大家的梯度都是怎样定的呢?我是六种物质一针打出来的~~~
4. 标准曲线问题:我配的氟离子曲线一直都不好,浓度梯度为:0.005、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5、1、2.5、5,前面三个点出的一点都不好,都偏大,必须得弄成有截距的曲线,如果强制过零点的话曲线就不好,很是苦恼啊!问:大家都怎么解决的啊??
5. 有时候两个峰出的连在一起了,需要分割,可是貌似离子色谱没有切割的功能,只能一个一个积分,但是有时这样做的话结果就不准啊,怎么办??
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