我身为实验室里每日同气相色谱仪打交道的一线工作人员 ,清楚地晓得一台仪器能不能得出可靠数据 ,常常并非取决于它有多高端 ,而是在于操作者是不是真的完全掌握了规程。许多看起来不怎么起眼的步骤 ,恰恰是决定实验成败的关键。
诸多的人觉得开机仅仅是接通电源罢了,可是事实上,要是顺序出现差错便会直接对检测器的使用寿命造成影响。正确的操作办法是,首先开启载气钢瓶的总阀门,把输出压力调整到0.4 - 0.6MPa,让载气在系统当中流动最少10分钟,借由这个手段彻底替换掉管路里面的空气。这个步骤的目的是保护色谱柱以及检测器不被氧化。
往后,接着依照顺序逐个开启色谱仪电源、计算机,最终才启动工作站软件。倘若顺序颠倒来操作,于高温情形下空气进入柱箱,如此一来毛细管柱极易在半小时内呈现固定相流失的状况。
进样口温度,不是能随意填写的,柱温箱升温程序,也不是能随意填写的,检测器温度,同样不是能随意填写的。对于常见的FID检测器,检测器温度要高于进样口温度20℃以上,这么做是为了防止高沸点组分在检测器内冷凝,以免污染火焰头。柱温箱的初始温度要低于样品中最轻组分的沸点,把升温速率控制在5 - 15℃/min比较妥当,要是太快,就会导致峰形展宽甚至出现重叠现象。
对于设置方法这一方面,给出的提议是,要先在方法编辑器当中,把升温程序的保持时间再多留出2至3分钟,通过这样的方式,去保证所有的组分都能够完整地流出。
当基线噪声忽然显著变大之际,别马上心急火燎地去拆卸仪器。这时正确的检查次序是,最先瞧瞧载气净化器有无出现变色失效的情形,鉴于载气净化器对确保仪器正常运转起着关键作用,其状态改变可能直接作用于基线噪声。随后再瞅瞅进样垫是不是已经超过100次进样却依旧未曾予以更换,进样垫的状况同样会对基线造成影响。最后才是思索对检测器开展清洗。
一旦鬼峰出现,极有可能是进样口衬管遭受污染,或者样品于进样口出现了分解。处于这般情形下,能够更换一根全新的衬管。与此同时,将进样口温度降低20℃去予以尝试。这种办法常常比盲目老化色谱柱更具成效。另外,养成记录每次进样之后基线状态的习惯。所以在后续排查问题之际会快许多,能更快速精准地寻得致使基线噪声异常或者出现鬼峰的缘由。
实行实验结束之后就径直关闭电源的这种行为,那可是绝对的大忌。正确的做法应当是像这样,首先要在工作站当中把检测器火焰以及加热区温度关闭掉,紧接着要让柱箱自然而然地进行降温,一直到温度下降到50℃以下。与此同时,必须要保持载气持续流动30分钟。这个有着重要作用的“吹扫降温”环节,其目的在于把色谱柱内残留的高沸点物质彻底驱赶出去,借此避免下次升温的时候对基线造成污染。
系统完全冷却后,才可依照顺序逐个关闭软件,再关闭色谱仪电源,最后关掉载气。要是因着急下班想省去这半小时,那明天开机时出现的基线漂移会让你后悔至极。
当你操作气相色谱仪之际,可曾碰到过因某一步骤有所疏忽致使数据作废的情形呢?欢迎于评论区分享你的“踩坑”经历,以使更多同行能够少走弯路。若觉得这篇足够实用,那就点个赞让更多人得以看到。
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