处于现代分析实验室里的核心设备是液相色谱仪,它的运行状态跟数据的准确性以及重现性的关系是直接的。好多好多年的使用经验让我知道,定期去做并且规范地做好维护保养,是防止出现故障、让仪器的使用期限得以延长、确保分析结果具备可靠性最为有效的办法。要是忽视了维护这件事,常常都会致使基线出现不稳定情况、保留时间产生漂移、压力出现异常等一系列问题,最终对整个实验的进程造成影响。
重在使用前后时的检查跟清洁,这是日常维护的核心所在。每天开机之后,要去观察泵模块、自动进样器模块、柱温箱模块以及检测器模块等,看看有没有报警情况或者存在异样声响情况。还要查看流动相储量是不是充足,并且要保证废液桶有着够量的容量。
使用完之后,得要用恰当的溶剂把系统冲洗一下。要是当日使用了缓冲盐流动相,一定得先拿高比例水相去冲洗管路以及泵头,接着再用有机相进行置换,借此防止盐析结晶。与此同时,对自动进样器的进样针以及外壁予以清洁,让样品盘维持整洁。
泵头作为输送流动相随心脏的重要部件,其清洗工作极为关键。一旦察觉到压力出现波动或者单向阀被卡滞时,便需要对泵头展开清洗操作。首先要停下正在运行的泵,接着拆卸下出口管,随后准备好专用的清洗工具以及诸如异丙醇之类的溶剂。
把注射器拿来抽取异丙醇,从泵的出口朝着相反方向注入至其中,轻轻地去冲洗单向阀以及密封圈。或者呢,把泵头浸泡于溶剂里进行超声清洗几分钟时日。清洗之后一定得用氮气吹干或者用新流动相充分地去置换,要保证没有残留溶剂对下次分析造成影响才可以。
分离的关键在于色谱柱,要是保养做得不恰当那么就会直接致使柱效下降。每一次分析完毕之后,都应该且必须要用依照色谱柱说明书所推荐的保存溶剂来进行冲洗以及保存。比如说,反相C18柱一般情况下是保存在高比例甲醇或者乙腈当中的。
不要出现和避免柱压急剧变化以及机械震动的情况。在将样品进行进样操作之前,务必得经过0.22或者0.45微米的滤膜来进行过滤,这样是为了防止颗粒物把筛板给堵塞住。要定期使用标准品相配合对着测试柱效,同时还得记录下柱压以及理论塔板数所产生的那些变化,一旦当性能出现显著下降的状况时,就应该及时去更换,一定可别勉强继续使用。
压力出现异常乃是最为常见的故障现象,压力过高一般源自管路或者色谱柱堵塞,能够进行分段排查,先是断开色谱柱,接着观察系统压力,要是压力正常,那么问题就在柱内,若是仍高,就有可能是保护柱、在线过滤器或者管路堵塞。
泵内存在气泡、流动相不够充足或是出现漏液这种情况,会致使压力过低或者产生波动,此时应当开展泵的排气操作,查看各个管路接头有没有被拧紧,尤其是泵头、进样阀以及检测池等处在高压状态下的连接处,寻得漏点之后更换对应的密封圈或者管路。
于您日常开展工作期间,碰到的最具挑战性的有关液相色谱仪进行维护方面的问题究竟是什么,是存在难以实施诊断的间歇性故障情况,还是一些特定的耗材出现快速损耗的现象,甚是欢迎在评论区域将您的经历以及解决方案予以分享,要是觉得这篇文章存有帮助的话,请做出点赞的行为并且分享给予更多的同行。
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