液质联用技术：掌握仪器原理、操作流程及常见问题解决方法

液质联用技术，把液相色谱的分离能力予以结合，还同质谱的鉴定能力相结合，进而成为现代分析化学里不可缺少的工具，借助把样品分离成单一组分之后，再去进行质谱分析，如此一来我们就能够准确鉴定复杂混合物之中的化学成分，而掌握这项技术的关键之处在于理解仪器原理，在于掌握操作流程，还在于熟悉常见问题的解决方法。

液质联用仪如何正确开机和校准

开机之前，要检查流动相储备情况以及废液桶容量，以此避免分析过程出现中断。启动液相泵、自动进样器、柱温箱和质谱检测器，需按照厂商推荐的顺序来进行，每个模块完成自检之后，再开展下一步操作。质量校准应当使用已知标准品，在仪器建议的质量范围之内，选择至少5个校准点，从而确保质量轴误差小于2ppm。

日常校准时，质量精度是要关注的一方面，分辨率是否达标同样需要进行检查。在对复杂样品展开分析之前，运行系统适应性测试是较为建议的做法，借助标准混合物的保留时间以及峰形来对系统状态作出判断。每次校准的基峰强度以及质量偏差都要进行记录，据此建立仪器性能趋势图，如此能够便于及时察觉仪器性能衰退的早期信号。

液质联用仪样品前处理要注意什么

质量对于样品前处理而言，直接影响着分析结果的准确性，生物样品一般需要经过蛋白沉淀，以及液液萃取或者固相萃取等步骤，以此去除基质干扰物，并且在其过程中同时富集目标化合物，处理期间，要格外留意避开待测物降解可能出现的情况，如果是转化过程更是要小心谨慎对待，特别是在处理不稳定化合物的时候，应当处于低温的环境之下快速着手完成前处理。

方法开发阶段，要对不同前处理方法的回收率以及基质效应予以评估，运用同位素内标能够有效校正前处理过程里的分析物损失，针对未知样品，建议先开展小规模试验，在优化前处理条件之后再实施大批量处理

液质联用仪数据如何分析解读

要对原始数据做平滑，进行基线校正，实施峰识别等预处理步骤，以此来提高信噪比，还要准确积分。利用标准品去建立校准曲线，通常情况下要求相关系数R²大于0.99。定性分析的时候要结合保留时间，以及母离子和碎片离子信息，匹配得分需超过设定的阈值。

在复杂样品里，有可能出现同分异构体，或者质量数相同的干扰物，在这个时候，就需要借助高分辨率质谱所提供的精确质量数来进行区分，对于非靶向筛查而言，要建立一个包含保留时间、质荷比以及碎片谱图的数据库，结果报告不但要提供定量数据，而且还应当包括方法验证参数以及质量控制样本的结果。

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