气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器,它的应用领域广泛,如石油、化工、医疗、环境、卫生等等。本期,永灵检测与大家一起认识、学习气相色谱仪,帮助大家熟练掌握这个仪器,赶紧拿出小本本,做好笔记吧!
一、气相色谱法原理
色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。
阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。当用气体为流动相,称为气相色谱。
色谱法具有:分离效能高、分析速度快。样品用量高、灵敏度高。适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
二、仪器的运作原理
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
三、仪器的组成部分
1、载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量;
2、进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气);
3、色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个);
4、检测系统:包括检测器,控温装置;
5、记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。

(图为永灵检测气相色谱仪)
四、保留时间
从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用t表示。
五、什么是色谱图?
进样后色谱柱流出物通过检测器系统时,所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
六、怎样测定载气流速?
高档色谱仪上均安装有自动测试装置,无自动测试装置可用皂膜流量计测,将皂膜流量计连接在测检测出口(也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端),测试每分钟的流速。
测完后色谱升温压力表指示会升高,原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加,不要把压力调下来,当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温下测试。
七、怎样控制载气流速?
载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压,然后经仪器的稳压阀稳压,再经稳流阀以达到控制载气流量稳定,减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀,只靠稳压阀控制流速。
八、仪器的常规使用步骤
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验搜索需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150℃以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。
11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
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永灵检测为湖南省医疗器械园的“三中心五平台”重点项目,也是该园区的配套检测机构。于2021年通过CMA认证,同步申请CNAS认证中。公司现配备了气相色谱仪、霉菌培养仪、生化培养箱、无纺布拉力试验机、织物渗水测试仪、倒置相差显微镜、紫外分光光度计等检测设备近100台套。

图为永灵检测实拍图
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