摘要:采用GC-FID建立了以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标,同时测定白酒中11种物质的检测方法。比较了国产与进口气相色谱仪的计量检测性能,并采用该方法对不同香型的白酒进行测定。结果表明该方法线性关系良好(相关系数R2>0.999),检出限
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气相色谱(gas chromatography,GC)作为一种高效、快速、高灵敏度的色谱检测分析技术,具有理论塔板数较高,适用于复杂混合物的分析,可分离同位素等类似物质,分离速度较快,不局限于物体形态等优点,在食品、化工、建材、环境、医药等领域逐渐普及并广泛应用。
在产业发展前期进口仪器(如美国安捷伦、赛默飞世尔科技、沃特世、日本岛津等)抢占了国内市场先机。国产仪器产业起步较晚,国家陆续出台多项政策法规(如减免增值税、国产仪器优先采购政策、国家重点项目等)来支持科技创新和仪器设备的国产化建设,有力的保证了国产科学仪器的基础研究、升级改造、市场销售等持续发展。国产仪器行业把握机会,充分发挥科技自立自强、科技创新、突破核心关键技术瓶颈,发展速度较快,企业数量、产品性能、质量指标等方面都有很大提高,与国外最先进设备的差距也越来越小。设备的研制和应用是不可分割的,本文通过实验室实际使用国产气相色谱的情况,客观的评价其优缺点,帮助国产仪器和企业发现不足,进而改进设备,推动国产设备的发展,也为广大企事业单位及科研院所在选择仪器时提供有价值的基础数据和参考建议。
中国白酒历史悠久,是中国食品工业发展的重要组成部分。白酒在发酵过程中,由于原料和辅料中果胶质内甲基酯分解会产生甲醇,也有部分不法分子用工业酒精勾兑,造成甲醇的超标。白酒的基质较复杂,按照GB 5009.266—2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》仪器参考条件测试过程中出现甲醇峰型不好看(峰拖尾严重、不对称、峰宽)、分离度不好,易出现假阳性(出现共流出峰)等问题。白酒的香味成分复杂,由上千种挥发性化合物组成,包括酯类,醇类,酸类,缩醛类,酮类,杂环类,芳香类,含氮化合物,醛类、萜类和含硫化合物等,其研究主要是采用气相色谱分析技术。GB/T 10345—2022《白酒分析方法》中列举了一些参数的检测方法,但涉及多个方法,需多次进样,较费时费力。本研究从色谱柱和衬管的选择、分流比、进样量、载气流速、升温程序等方面对色谱条件进行了优化,使得较难分离的乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、乙醇等峰有了较好的分离,有效改善了甲醇的峰型,并且可以实现多化合物同时测定,提高了工作效率,且操作简便、准确性好、精密度高,适用于白酒中多化合物的定性定量分析,为鉴别白酒品质提供判断依据。
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