安捷伦气质联用仪操作规程.docx

安捷伦气质联用仪操作规程Prepared on 24 November 2020Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1-开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至。2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975c的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则 安装并运行Bootp Service。3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已 无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。4）桌面双击GC?MS图标，进入MSD化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察 真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮 泵转速涡轮泵转速应很快达到1。。％,否则，说明系统有漏气，应 检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。2 .调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开 机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2）在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单”选择调谐及真空控制 进入调谐与真空控制界面。4）单击调谐菜单，选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐，调谐结果自 动打印。5）如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到中。6）然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意：自动调谐文件名为标准谱图调谐文件名为其余调谐方式有各自的文件名.3 .样品测定 方法建立 1） 7890A配置编辑点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输 入GC Name:GC 7890A ；可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSDO点击获得GC配置按钮获取7890A的 配置。2）柱模式设定点击匕J图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标 右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法； 点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流 速或压力。3）分流不分流进样口参数设定点击中图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱 进样口设定画面。点击模式右方的下拉式箭头，选择进样方式为不分流方式，分流比为 50:1,在空白框内输入进样口的温度为220C。

，然后选中左边的所 有方框。选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/mino对于 特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。4）柱温箱温度参数设定点击小图标，进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边的 方框；输入柱子的平衡时间为分钟。5）数据采集方法编辑从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三 项，点击确定。编辑关于该方法的注释、然后点击确定。编辑扫描方式质谱参数1）点击落图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝,调整倍增器 电压模式（此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式， 如全扫描、选择离子扫描等。2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间 和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时间是 消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是10。毫秒。它适用于在 一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的情况。如果多于3个离子，使用 短一点的时间（如30或50毫秒）。加入所选离子后点击添加新组. 编辑完SIM参数后关闭。采集数据1）点击GC-MS图标，在方法文件夹中选择所要的方法。2）选好方法后,点击鼠」?图标，依次输入文件名；操作 者；样品名等相关信息，完成后按确定键，待仪器准备好后进样的同 时按GC面板上的Start键.以完成数据的采集。

3）当工作站询问是否取消溶剂延迟时，回答NO或不选择。如果 回答YES,则质谱开始采集,容易损坏灯丝。数据分析1）点击GC?MS数据分析图标，点击下图中文件调入数据文件。2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰 的峰高，然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图，然 后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱 图，最后右键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化 合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱 图。4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。定量定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应 进行比较来进行的。手动设置定量数据库1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。2）手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。3）通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。4）在显示的谱图中选择目标离子。5）选择此化合物的限定离子。6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中。8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。

9）如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/编辑化合物以查 看完整列表。4.关机在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真 空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。本仪器采用的是涡轮泵系统, 需要等到涡轮泵转速降至10%以 下，同时离子源和四极杆温度降至100C。以下，大概40分钟后退出 工作站软件，并依次关闭MSD、GC电源，最后关掉载气。美国安捷伦美国安捷伦美国安捷伦美国安捷伦6890N/5973I气 质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维 护规程气质联用仪操作维护规程1 .操作步骤操作步骤操作步骤操作 步骤开机开机开机开机：：：：打开氨气，调节分压表压力至， 依次打开计算机、5973N质谱检测器、68901气相色谱仪电源。起动 工作站。在MS Zones界面下确认（Ms源）为230C。，MS Quad（MS四极杆）为150C。?。①基峰应大于300000 ；②半高峰宽在~范 围之内并且尽可能一致；③EM Volts应在1200左右；?Turbo Spd（即分子涡轮泵速度）应为10。；⑤峰的数量应小于200,如大于 300则为轻度污染，大于500则为中度污染，大于800则为重度污 染；⑥? ? ?部分的的维护和保养部分的的维护和保养部分的的维护和保养 部分的的维护和保养维护部位维护周期描述备注载气压力：每 天净化器：根据需要清洗铜管，定期更换脱氧肝使用% （或更纯） 的氨气，使用金属净化器进样口根据进样体积更换隔垫、衬管、 橡胶O形环、分流板、密封圈使用低流失隔垫，使用适当的衬管、 清洗或更换分流板色谱柱根据需要使用HP5MS、更换柱接头螺 帽、柱接头螺帽使用低流失交联柱，柱子接MS前老化垫圈进样 口 ：根据需要GC/MS接口 ：更换柱子时进样口、GC/MS接口不 要在GC/MS接口使用石墨垫圈！不要过度拧紧！部分的的维护和 保养部分的的维护和保养部分的的维护和保养部分的的维护和保养 维护部位检查周期描述标准谱图调谐每周建立系统档案以检查 性能PFTBA每月必要时加，不要过满，注意做校正阀排气机械泵 油每周：检查液面和外观半年：检查油和前级管道阱定期更换 Liter. Gallon,前级管道阱小球扩散泵油每年需要时更换离子源 根据需要需要时清洗.保持在真空下电子倍增器根据需要使用尽GXHJZ/可能低电压HED根据需要需要时更换放气口密封O-形环（仅 HP5973）根据需要需要时更换灯丝根据需要应用溶剂延迟延长其 寿命4.期间核查期间核查期间核查期间核查 在两次检定之间，应 对仪器进行一次期间核查。期间核查采用使用有证标准物质的方式 进行。结果依据标准样品的标准值及不确定度进行评价。5.相关记 录相关记录相关记录相关记录 仪器使用登记表GXHJZ/仪器设备维护保养记录表