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仪器社区梳理了多年来关于安捷伦7890气相色谱仪的相关知识贴,本文摘录其中部分知识,完整版链接见文末:
Agilent 7890 气相色谱仪的期间核查作业指导书
答:建议参照气相色谱的期间检查方法,自己编写。检查目的、检查范围、检查方法、检查程序等等,短则2页纸,长则不过5~7页。
安捷伦7890A气相色谱隔垫吹扫故障排除经过
故障描述:色谱仪隔垫吹扫关闭,处于安全考虑设备自行关闭加热器和EPC装置。
故障原因分析:2017年06月16日检测室人员发现7890A气相色谱仪隔垫吹扫系统关闭,最后排查原因为分析样品导致气路模块堵塞,该模块厂家不单独卖,超声清洗隔垫吹扫的气路模块后故障排除。11月3日又出现了相同故障采用相同办法处理后有恢复正常。11月8日再次出现相同故障,经过研究后决定技改。
维修过程
1. 设备断电关机,等待各加热部件冷却。
2. 拆下PP填充柱进样口EPC模块,并且拆解。
3. 将隔垫吹扫气路模块里的阻尼器采用3mm的手钻钻通。
4. 超声清洗隔垫吹扫气路模块并且用氮气吹干。
5. 重新安装EPC模块。
6. 设备开机等待就绪 。
7. 关闭进样口电磁阀,在校准栏里校准隔垫吹扫压力传感器的零点。
8. 制作阻尼器,在隔垫吹扫的出口采用1/8英寸的直通卡套接头接通,在接头的另一端接一根1/8英寸5cm的铜管子。
9. 设置检测方法参数后运行,调出隔垫吹扫流量监控界面,用钳子多点压制1/8英寸5cm的铜管子,观察隔垫吹扫流量直到3ml/min。
10. 采用安捷伦AM2000电子流量计链接1/8英寸5cm的铜管子出口,再次用钳子多点压制1/8英寸5cm的铜管子,观察电子流量计流量直到3ml/min。
11. 对设备外壳盖子钻孔直径18mm的圆孔。
12. 验证进一针中控样品测试合格。
目前情况:改造之后设备正常运行,隔垫吹扫装置比以前反应灵活且准确。
故障预防措施:尽量不要对设备断电断气,防止残留的分析样品遇空气反应导致气路模块堵塞。
如何用安捷伦7890A气相色谱仪分离水甲醇和乙醇
问:仪器:安捷伦7890A,色谱柱:DB-WAX,配置乙醇和甲醇混合溶液,甲醇和乙醇浓度都在500μg/ml. 测定的是职业卫生中甲醇,但是由于有乙醇干扰,所以难以分离,测定不准。
试了2个大概温度:在柱温120度,检测器180度,进样口温度150度。在这种条件下甲醇和乙醇分不开,只出现一个峰。在柱温40度,以5度每分钟升到80度,能分离甲醇和乙醇,但是甲醇的峰面积偏小。而且在这个条件下把甲醇浓度调节到100μg/ml.下,基本上响应值很低,不出峰,或者含量很低的系统默认是急基线峰。
答:
1、检测职业卫生中的甲醇 是用纯水作为解吸液的。响应是不高的,用大口径的毛细柱好点;
2、换用HP-5的色谱柱,用40℃(5min)-10℃/min-150℃(10min)试试;
3、用DB-624的色谱柱试试吗?这种色谱柱,甲醇和乙醇可以分离。无论是直接进样还是顶空,在FID上100μg/ml以下的甲醇应该能出峰;
4、100ug/mL这么高的浓度都不出峰,是不是分流比设的太大?也可能是氢空比不对。
安捷伦7890A的反吹技术
问:我们有一台7890A,工作站中有反吹技术模块,听说只要加个三通和一个EPC就可以了。不知道自己能不能安装呀?这些配件价格如何呀?
最主要的是这个功能用起来怎么样,比较适合那些领域的分析。
答:反吹是安捷伦微板流路控制装置模块中一种
反吹简单讲,反吹就是当最后的目标感兴趣化合物流出色谱柱后,可立即使柱内流速反向,就可实现:
· 除去大分子量化合物;
· 减少污染,通过分流反吹高分子量化合物基质,避免进入检测器,特别是想MSD; 减少高沸点物在柱子里聚集;
· 更快的分析周期,反吹掉高分子量化合物,让流走非重要的化合物减少色谱运行时间和降低柱温;
· 更长的柱寿命,减少检测器维护;
· 改善数据质量,得到更好的分析结果。
比较贵,带EPC的反吹装置大约4万多。样子如下:

如何在WIN 7 系统下安装安捷伦化学工作站
安装安捷伦的化学工作站一般分为三个步骤
1、安装 IO Libraries. 只有安装了这个,才能连接仪器,进而打开仪器控制面板。
2、安装Chemstation 主程序。安装完成后通常生成两个快捷方式,一是仪器控制程序,另一个是谱图处理程序。通常如果不安装IO Libraries. 就只能打开谱图处理程序。
3、安装购买的图谱库。
在实际安装过程中,最难安装的就是IO Libraries. 经过两天的摸索,笔者找到了一个非常有效的在Win 7 系统下安装IO Libraries 的方法。具体步骤如下:
1. 到网上下载Agilent IO Libraries Suite15.0 程序文件,笔者是用迅雷下的,地迅雷搜索栏内输入文件名就可找到对应文件,不用到网站上去找。
2. 解压程序后,在安装之前,做三个准备工作:
第一、IO Libraries 只有在管理员权限下才能安装,所以安装前必须确认自己具有管理员权限,首先须用管理员身份登录电脑,
接着,要获取该安装程序的管理员所有权。获取管理员权限的方法请参考贴:。按贴内容设置完成后,右击该程序文件夹就可看到管理员取得所有权的选项了,单击该选项,你就获取了该文件下所有安装文件的管理员权限了。但还不够,因为该文件夹下的*.msi文件是没有管理员权限的,所以请看第二步。
第二、将“Agilent IO Libraries Suite 15.0.msi”这个程序的属性/兼容性/兼容模式下的“以兼容模式运行这个程序”前的复选框勾选上(如下图)
第三、确认Secondary Logon 这个服务是开启的,开启的方法是:右键点击我的电脑/管理/找到服务和应用程序/选择服务/在右面窗口找到Secondary Logon双击,启动类型选为自动,然后点击启动,确定退出即可。如果不启动secondary logon, 则会出现无法“starting serveice”的错误。
3. 第2项中的三项准备工作完成后,即可双击Agilent IO Libraries Suite15.0文件夹中setup.exe , 开始安装Agilent IO Libraries Suite了。
两分钟过后,大功告成,接下来可以顺利安装主程序及设置联机等。
至此,Chemstation 已可顺利在WIN 7系统下运行了。
安捷伦789A 用NPD检测有机磷怎么做
问:我用的是DB-1701柱子,程序升温:程序升温,150℃保持2分钟,10℃/分升到250℃,运行时间12.5分钟,后运行加大柱流量在260℃运行3分钟,尾吹尾吹气30ml。不出峰啊
答:用下面这个柱温程序试试:
80℃ (1min),再以15℃/min升至200℃(3min) ,以20℃/min升至250℃(5.5min),先打一针浓度比较大的标样。
安捷伦789B气相出峰推迟
问:做甜蜜素、溶剂残留发现出峰推迟严重,以前溶剂残留出峰在6.38左右,现在竟然到14.6左右出峰。
答:初步分析,造成保留时间推后的原因可能是,漏气、堵塞,仪器升温不够。查看温度发现并无问题,接着更换衬管,进样口密封垫,色谱柱都没有解决问题。
打电话问售后,告知可能是FID碰嘴堵子,首先进行确认,把火焰关掉,氢气关掉,把尾吹调到75,从仪器面板上可以看到氢气流量为50,初步确认可能是FID喷嘴堵了,卸载色谱柱,从上面取下喷嘴。不过疏通过程也很是头疼,因为喷嘴特别细,而且没疏通工具。尝试了很多办法,银针,细铁丝都不行,最后用清洗毛刷子的毛从顶端往下疏通的,毛刷的毛很细而且有一定硬度。接着把喷嘴接在氮吹上,用大流量吹。重新装上以后发现问题解决了。
Agilent7890色谱出峰异常
问:Agilent 7890色谱,innowax毛细色谱柱,TCD检测器,30℃ 2min 3℃/min 230℃ 2min。色谱出峰如下,请教是什么原因
图1为样品检测结果

图2.为不进样,直接走方法的结果

答:出峰有反峰,你先检查下进样器系统,适当调节TCD的辅助气流量,看调整时峰型是否会有变化,想了解你的检测器温度是多少?载气用的是什么气?活化色谱柱只是可以减缓基线的漂移。
补充1:第一,可能有气压波动,你应该是用的气体罚进样;第二,你用的是程序升温,有可能存在停机后温度突然降低
补充2:如果不做任何操作,基线是不是还是波动?从气源、色谱柱、检测器都检查下。
补充3:首先进样口,其次色谱柱,再就是检测器,检查一下
Agilent 7890 校正曲线问题
我用Agilent 7890 FPD检测器测定气体中微量硫,现在标气进完,求高手指点校正设置菜单里边缺省校正曲线的类型(是二次曲线吗?)、原点(过原点吗)、权重该怎么设置?另外权重中的均等、校正次数、线性(含量)、二次曲线(含量)、线性(响应)、二次曲线(响应)都是什么意思啊,用在什么场合。另外曲线斜率为零或负。可以用不?求高手指点,谢谢!
答1:一般不用二次曲线(或称抛物线),绝大多数情况用一次曲线(或称直线)。多数情况原点是忽略的,不计入曲线。权重一般是均等,其它的权重选项很少用到,搞科研可能会用。
答2:一次线性,原点忽略,权重相等。大多数都是这个样子,有时间了可以自己试试其他的,摸着玩是以后的事。先把正事干好。
答3:FPD测定硫化合物时,在曲线浓度那里,把浓度平方之后再输入值,单位为浓度的平方,线性拟合,有检出时,再将浓度开方,算出检出值。
石油化工中Agilent-7890分析裂解气,这个部件是什么??

答:我们这也有这台仪器,不过没配这个东西,这个应该是武汉大乙烯以后配的,因为主箱内的三氧化二铝不能高温,所以把需要高温老化的填充柱拿到柱箱外,不过好像理解的有些问题,所以配的不太成功。
Agilent 7890a 测过氧化苯甲酰的条件如何设置?
问:我现在手上有个HP-5和innowax的柱子 前面的是做甜蜜素的 后面的是做白酒的甲醇的 。现在上面要求把老气相做的过氧化苯甲酰也放到7890上来做。
我现在需要的是设置条件 例如进样量 为吹 分流比 流速 柱温箱温度以及详细的程序升温等等 还有用什么柱子最好分。
ps:网上有说用液相的 ,我们这液相的同事工作也很多,所以还是只能用气相做。
答:进样量,按标准来
尾吹,这个是看你色谱柱要求的
分流比,需要根据色谱柱情况和实际试验中来确定怎么比较好的,这东西每台仪器每个实验都有可能不一样,你可以从20开始设置,然后一点点优化
流速,这东西还是跟色谱柱有关,倒是跟实验项目差别不是太大。
柱温箱温度以及详细的程序升温,标准上没写么?或者你老仪器上使用的是什么样的温度和程序???搬过来就是了,然后根据分离效果再优化
下。
补充:最简单的办法就是除了进样口、质谱接口还有程序升温按老方法设,其它默认就可以
Agilent 7890N如何作标准曲线!
问:请教用Agilent7890N的高手用外标法标准曲线的详细步骤
答:简单的说一下:
第一步,配置标准溶液,按比例梯度配置3到5个水平。
第二步,各个水平的标准溶液分别进样。
第三步,在数据处理界面下,先调图谱,删除掉不用的峰,再添加标准溶液水平,在添加水平的弹出窗口下根据你图谱对应的标准溶液浓度输入。
第四步,添加完一个水平后,调用第二个水平对用的图谱,再添加水平。重复此步骤直到所有水平添加完毕。然后在校正表里边对每个成分分别起名,至此标准曲线就做好了。别忘记保存哈
简单的总结一句:先调图谱,再添水平。
Agilent 7890A FPD 基线高
问:Agilent 7890A 气相,最近安FPD检测器跑基线,发现基线特别高。刚开运行五天,基线一直在400左右。近期把柱子卸掉,用死堵堵上,基线都到一千多了。请问一下是什么情况啊?
答:确定气源是否干净,将氢气或空气的流量值逐一改变,看基线变化大不大,一般情况下气源干净的话改变气体流量值基线不会变化很大。
确定是起源问题的话就要赶紧加过滤器或换供应商,有些气体厂气的品质不靠谱。
Agilent7890A做标准气体时重现性很差是为什么?
问:新买了台Agilent7890A,安装好后我自己试着做了三次标准气体(标气成份为CO69.5%,CO2 9.5%,O2 1.92%,平衡气为N2),但是每次做出来的结果差别很大,第一次CO92.7%,CO2 12.6%,O2 3.4%,第二次CO42.4%,CO2 9.97%,O2 2.59%,第三次CO83.4%,CO2 11.3%,O2 3.12%。
方法是安装工程师走之前做好的,每次我只调用方法就可以了,计算方法是外标法。
答:测气体,进样技术很关键,如果是自动进样器会好点。
仪器重现性不好
1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、载气(氢气,分流)阀不稳
4、在进样的线性范围外进样
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染
补充:
三次就能做准,很难的!首先我们要明白,你的进样方式:阀进样、直接进样;阀进样要注意吹扫连接,旁通吹扫,做样至平衡。直接进样要注意你的取样和进样的一致性。针向上,样品含量会偏高,;针向下,样品含量会偏低。做气体样要注意气体分子的逃逸性和渗透性(逆向)。
Agilent7890A的氮气分流
问:Agilent7890A的氮气为什么在快进仪器的时候有一个三通分成两路啊?一路与氢气和空气一块,另一路到别的地方去了?为什么这么做啊?2路氮气分别有什么作用啊?
答:
1、氮气经三通后,右边去进样口,作为载气。左边去检验器,作为尾吹气。
2、尾吹气是防止样品组分经色谱柱分离后在柱尾重新混合,确保样品分离后有效得以检验。
Agilent7890A点不着火
问:Agilent 7890A点火点不着是可能哪里出了问题呢?输出在2.2,然后就点火失败。反复点火,同时往点火喷嘴吹气才可能点着。
答:
1、增大氢气流量,点完调回来,还可以使用点火枪。有时是点火线圈的问题,有时是氢空比的问题,长时间不用或者经常没降到温度就关机就有可能是检测器积水的问题;
2、喷嘴堵不堵?色谱柱连接有没有松动?
3、初次点不然可能是喷嘴堵塞,经常点不燃,可能潮湿水汽,氢气纯度不够等;
4、更换点火线圈。或者将线圈炉丝挑出来一些,有风险,慎操作。
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