离子色谱仪操作要点及使用注意事项

许多刚接触过离子色谱仪(国产离子色谱仪)的学生对它的预防措施不太了解。不仅是离子色谱仪，所有仪器都有其使用注意事项。现在，让我们与您分享个人使用离子色谱仪的注意事项。

离子色谱是液相色谱的一种，最初用于分析阴离子和阳离子，现在范围更广。有机阳离子、有机阴离子、生物胺、有机酸和糖可以通过离子色谱以高灵敏度定性和定量检测。近年来，离子色谱技术发展迅速。近年来，国内离子色谱仪也如雨后春笋般出现。离子色谱的应用将越来越广泛。

离子色谱仪

离子色谱仪操作要点

1.运行环境条件

相对湿度：＜85%，

工作环境温度：15-30℃，

电源电压：220±10%

应配备光滑平坦的工作台。

2.调试前的准备工作

（1） 去离子水或超纯水的电导率要求低于1μS/cm。

（2） 使用的纯水和洗脱液应通过超声波脱气、真空泵（一个1000ml吸瓶）脱气、水沸腾脱气或在线脱气装置进行脱气。

（3） 应提供可靠的稳压电源和接地线。

3.使用自再生电抑制器

（1） 特点：

A、 操作简单。连接到离子色谱仪后，无需更换；不需要化学再生试剂，避免了每天更换再生溶液的麻烦，因此不容易泄漏。

B、 具有很高的抑制能力，可以使用高浓度的洗脱液。如果条件允许，可以使用梯度浸出装置。

C、 优良的抑制功能使检测具有高灵敏度和良好的基线稳定性，提高了信噪比，减少了温度引起的基线漂移。

D、 稳定速度快，特别是当离子色谱仪经常连续使用时，十分钟后即可使用，半小时后即可进入高灵敏度状态。

使用离子色谱的要点和注意事项是什么？

（2） 注意事项：

该抑制器的操作基于电渗析原理，洗脱液流回电解室进行电解。不能使用有机溶剂或盐酸。如果必须使用盐酸或有机溶剂作为洗脱剂，则应配备另一台泵，将大量去离子水作为电解液注入入口。然而，这可能会严重损坏抑制器。我们不会保证抑制器会因此受损，但我们可以与我们协商单独制造。不要拧紧电气抑制器的出口，以免造成堵塞。更换电气抑制器时，抑制电流的正负极不得接触，正极不得与外壳碰撞。

离子色谱仪（国产离子色谱仪）

使用过程中的注意事项

1.洗脱液

作为系统的流动相，洗脱液的质量对分析结果有重要影响。流动相脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程可能导致流动相中的溶解气体沉淀并形成小气泡。这些小气泡将产生许多尖锐的噪声峰值，较大的气泡也可能导致输液泵流速的变化，因此应对流动相进行脱气。

2.分离柱

分离柱材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由粒径为9微米的聚乙烯醇颗粒组成？m、 表面有季铵基团。这种结构可以确保高度的稳定性，并且对可以通过内置滤板的非常细的颗粒具有很高的耐受性，适用于水分析的日常测试任务。为了保护分离柱不受外来物质的影响（这些物质会影响分离效率），洗脱液和样品也进行微孔过滤（0.45μM过滤器），并通过抽吸过滤器头抽吸洗脱液。

分离柱堵塞会导致系统压力升高，分离能力差会导致保留时间波动和样品重复测量的平行性差。当分离柱连接到系统时，需要在连接到检测器之前冲洗10分钟以上。冲洗时，出口向上，以便排出气泡。分离柱的储存：如果短时间不使用，可以直接用塞子盖住分离柱的两端，并将其放在箱子中储存。如果阴离子柱长时间不使用（超过1个月），应将其储存在10mmol/L Na2CO3中。

分离塔再生：

（1） 低价亲水离子污染：

A、 用超纯水冲洗（流速0.5ml/min，持续15min）

B、 用10倍浓缩洗脱液冲洗（以0.5ml/min的流速冲洗60分钟）

C、 用超纯水冲洗（以0.5ml/min的流速冲洗15分钟）

D、 用洗脱液冲洗（流速为0.5ml/min，持续60分钟）

（2） 高价亲水离子污染：

A、 用超纯水冲洗（流速0.5ml/min，持续15min）

B、 用5%乙腈冲洗（流速为0.5ml/min，持续10分钟）

C、 用100%乙腈冲洗（流速为0.5ml/min，持续60分钟）

D、 用50%乙腈冲洗（流速为0.5ml/min，持续10分钟）

E、 用超纯水冲洗（流速0.5ml/min，持续30分钟）f）用洗脱液冲洗（流速5ml/min，连续60分钟）

3.高压泵

高压泵是离子色谱仪的动力源。其功能是将流动相输入分离系统，使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用高压泵应具有以下财产：流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵正常工作时，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形状正常。

4.抑制器

抑制器由三个抑制元件组成，用于循环回路中的抑制效果。它们可以用硫酸再生并用纯化水洗涤。可以分析流动路径外的再生，并且可以完全去除有害物质。采用微填充床抑制器，具有以下优点：稳定的H+供应，低基线噪声，适用于各种浓度分析，耐高压，耐有机溶剂，耐重金属，耐腐蚀，低噪声，仅0.2-0.5nS。

当液体不流动时，抑制器应避免旋转。洗脱液或再生液流动路径的堵塞和抑制器的饱和将导致系统压力的突然升高和高背景电导率。如果在长时间后，抑制元件被污染，并且通常使用的再生溶液不能再完全去除它，这将导致基线显著增加。

5.探测器

所有离子化合物（有机离子、无机离子、强酸和强碱）和可解离化合物（弱酸和弱碱）的水溶液都能导电。电导率检测器基于离子色谱流动相中电导率的变化。电导率检测器测量双铂电极两端之间的电导率，离子在双铂电极的两端之间迁移：阴离子迁移到阳极，阳离子迁移到阴极，从而测量溶液的电阻。电导率与电阻成反比。电导率检测器具有优异的温度稳定性，可以确保测量条件的再现性。

由于离子色谱仪是一种精密仪器，其日常维护和保养对仪器的使用寿命和监测精度有重要影响，因此离子色谱仪应经常用洗脱液清洗色谱柱，以防止分离柱堵塞和在流动相中产生气泡。分析前，应确保样品已进行预处理，以确保仪器的安全性。离子色谱法具有选择性好、灵敏度高、速度快、简便等优点，可同时测定多种组分。基于上述优点，离子色谱法已广泛应用于环境监测领域。因此，了解仪器的日常维护知识，正确判断并及时排除故障非常重要。