泄漏检查时需要注意的

GCMS泄漏检查时需要注意的问题

概述

GCMS泄漏检查中，原理的认知比较重要。

作为GCMS工作者，需要特别重视气相色谱-质谱联用仪启动之后的泄漏检查。MS部分的泄漏会影响真空，而真空对于气相色谱-质谱分析而言至关重要。

不良的真空会使MS系统内待测离子的平均自由程缩短，从而导致分析灵敏度的降低。从仪器的角度来说，真空不良可能会导致硬件污染和寿命缩短（包括真空规、灯丝、电子透镜、质量分析器、电子倍增器等各个部件）；甚至MS不能完成正确的调谐。

然而GCMS开机稳定数小时之后，对于MS部分是否泄漏的判定，也是GCMS工作者最容易遇到的问题。仪器厂家一般采用水、空气、PFTBA各物质的MS峰强度对应关系来判定系统是否泄漏，各个厂家有自己不同的判定依据。

死记硬背判定依据是不可取的，关键的是对原理的把握。暂时以Shimadzu的GCMS-QP2020为例来说明这个问题。

质谱仪是工作在“真空”之下的，所谓的漏气即指外界有空气进入到MS系统之中，那么必然会在GCMS工作站上观测到较强的氧气、氮气（氩气、二氧化碳）信号。问题关键是“较强”的判定。此外MS部分处于不断供给载气的状态下，载气（包括色谱柱）的质量也会对漏气判定带来影响。

如图1，开启灯丝后，在GCMS工作站的调谐窗口（监视组为水、空气）可以观测到水、氮气、氧气的质谱峰。

按Shimadzu的判定依据1，m/z=28（氮气）的质谱峰强度大于m/z=18（水）质谱峰强度的2倍，即可能存在泄漏。

图1 判定依据1

当判定依据1不满足时，需要再考察判定依据2，即氮气和PFTBA的质谱强度关系。按Shimadzu的判定依据2，m/z=28（氮气）的质谱峰强度大于m/z=69（水）质谱峰强度的2倍，即可能存在泄漏。

图2 判定依据2

MS泄漏检查中的常见问题：

1 氮气峰的绝对强度

其实在考察各个质谱峰相互关系之前，需要注意的是氮气的绝对强度。如果氮气质谱峰的绝对强度比较小，如图1中只有10000左右，就基本可以判定不漏气了。

2 氮气峰和氧气峰的强度关系

根据原理，如果GCMS存在泄漏，必然会同时观测到较强的氧气和氮气信号（强度比例接近1:4）。如果只观测到较强的氮气峰信号，而氧气信号极小，那么肯定不漏气。

需要考虑较强的氮气信号是否来自载气或者气路，尤其是气路上的净化器。

3 水峰的强度

水峰的强度与仪器工作环境有关系，在考察水峰与氮气峰强度关系时，需要予以考虑。

仪器长时间开机和维护之后再次开机（尤其是维护时，环境湿度较大），水峰强度差异可能会很大。

4 载气

载气如果品质较低，含有氮气、氩气等杂质，会对泄露检查带来干扰。尤其是载气中含有空气，就更难以判定。

如果怀疑载气不良，可以使用提高进样口压力的办法来考察。当进样口压力提高，如果伴随有氮气或氧气峰强度增加的话，很可能是载气不良。

5 吹扫不足

怀疑漏气时，将进样口流量设定为较大数值，吹扫若干秒，如果观测到氮气氧气峰的降低，可能是开机吹扫不足，系统管路中尚存有空气。